聚乙烯中碳黑和/或礦物質填料含量 的測定-直接燃燒法檢測

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聚乙烯中碳黑和/或礦物質填料含量的測定意義

聚乙烯（PE）作為廣泛應用的高分子材料，其性能常通過添加碳黑或礦物質填料（如碳酸鈣、滑石粉等）進行改性。這些填料的含量直接影響材料的力學性能、導電性、熱穩定性及加工特性。準確測定其含量是質量控制、工藝優化和產品研發的核心環節。直接燃燒法作為一種經典的分析方法，具有操作簡便、檢測周期短、成本低等優勢，特別適用于工業生產中的快速檢測需求。

檢測項目與原理

本方法針對聚乙烯材料中碳黑和/或礦物質填料的含量測定，通過高溫燃燒分解有機基質（聚乙烯），保留無機殘留物（填料），利用質量差計算填料總量。當需要區分碳黑與礦物質時，需結合酸處理等輔助手段進行選擇性溶解。其中，碳黑在空氣燃燒條件下可完全氧化，而礦物質填料則保持穩定，通過質量變化可實現兩者的分別定量。

檢測儀器配置

實驗需配備以下關鍵設備：
1. 高溫馬弗爐：控溫精度±5℃，高溫度≥800℃
2. 分析天平：精度0.1mg
3. 瓷坩堝或鉑金坩堝：耐高溫且化學惰性
4. 干燥器：含變色硅膠干燥劑
5. 高溫手套及樣品夾持工具
6. 酸處理裝置（適用于礦物質單獨測定）

檢測方法與步驟

標準操作流程：
1. 樣品制備：取代表性PE顆粒，粉碎至粒徑＜1mm，105℃干燥至恒重
2. 坩堝預處理：空坩堝在800℃灼燒30min，冷卻稱重（m?）
3. 樣品稱量：稱取1.0-2.0g試樣（m?）至預處理坩堝
4. 程序升溫：馬弗爐以10℃/min升至550℃保持30min（分解聚乙烯）
5. 二次灼燒：繼續升溫至800℃維持1h（氧化碳黑）
6. 冷卻稱重：干燥器冷卻至室溫，稱量殘留物質量（m?）
7. 結果計算：填料含量=（m?-m?）/(m?-m?)×
特殊處理：當需單獨測定礦物質時，殘留物需經濃鹽酸處理（去除碳酸鹽），600℃再灼燒后稱重

檢測標準與規范

本方法參考以下標準：
1. ISO 11358-1:2022《塑料-熱重分析法測定填料含量》
2. ASTM D6370-23《橡膠配合料中炭黑含量的標準試驗方法》
3. GB/T 2951.41-2008《電纜絕緣和護套材料通用試驗方法》
關鍵參數要求：
- 燃燒溫度偏差≤±10℃
- 樣品量誤差＜0.5%
- 平行樣結果允差≤0.3%
- 灰分回收率≥99.5%

注意事項與誤差控制

1. 樣品必須完全干燥，避免水分影響質量測量
2. 碳黑氧化需保證充足氧氣，建議使用空氣流通式馬弗爐
3. 礦物質填料中若含結晶水，需修正熱分解損失量
4. 高溫操作需嚴格防護，防止燙傷或儀器損壞
5. 每批次應進行空白試驗校正系統誤差